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    1. 甘露糖法測定雷尼鎳的活潑氫


        雷尼鎳催化劑話(huà)性測定已有多種方法,甘露糖法測定活潑氫則可滿(mǎn)足大多數間歇式應釜工藝的生產(chǎn)要求。該法具有簡(jiǎn)單、準確、快速等特點(diǎn)。

        甘露糖法是利用甘露糖和催化劑自身活潑的“線(xiàn)式氫定量發(fā)生還原反應后,用裴林試劑A、B測定反應液中甘露糖含量來(lái)計算單位質(zhì)量催化劑吸附活潑氫的量,以含活潑氫量的多少來(lái)表示催化劑的活性。

        在電子天秤上用比重瓶(水存在下)增量法準確稱(chēng)取1.235 g雷尼鎳催化劑,去水至基本干,用反應溶劑移入預先準確稱(chēng)取有0.6000g甘露糖及少量反應溶劑的250ml磨口錐形瓶,裝上回流冷凝管,水浴回流90min,趁熱用砂芯漏斗過(guò)濾并用蒸餾水洗滌雷尼鎳催化劑。將濾液移入250ml容量瓶,冷至室溫后加水定容至刻度,用移液管取25 ml樣品于250ml錐形瓶.按GB7658-87方法進(jìn)行還原糖的測定  計算公式如下:

        

      活潑氫(ml/g.雷尼鎳)=

      W-W’

      ×1.2×100

      G

       

      式中:W——甘露糖樣晶質(zhì)量(g);
         W’ ——未反應露糖質(zhì)量(g);
         G ——雷尼鎳催化劑質(zhì)量(g);
         1.2×100 ——標準狀態(tài)下每克甘露糖相當于活潑氫的ml數

        對于同型號催化劑,甘露糖法測得結果重現性非常好。所測得活潑氫>42ml/g.雷尼鎳時(shí).可認為催化劑具有較高活性。在雷尼鎳催化劑氫化轉化糖制甘露醇、山梨醇的生產(chǎn)實(shí)踐中,可做為雷尼鎳活性檢測參考指標。

       

       

       

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